乾道四年（1168年），崇安发生水灾 。朱熹力劝豪民发藏粟赈饥，还向官府请贷粮食六百斛散发于民，使民不致挨饿 。乾道五年，朱熹悟到“中和旧说”之非，用“敬”和“双修”思想重读程颢、程颐著作，从全新角度独创“中和新说” 。这是在学术史上具有划时代意义、影响十分深远的重大事件，标志朱熹哲学思想的成熟 。九月，朱熹母去世，朱熹建寒泉精舍为母守墓，开始了长达六年之久的寒泉著述时期 。
乾道七年（1171年）五月，为了根本上解决百姓灾年生计问题，在五夫创建“社仓” 。这种做法可以减轻贫民困难，缓和社会矛盾，也减轻朝廷的施政压力，后为许多地方所仿效 。十一月，朱熹回尤溪，与知县、好友石子重讲论学问于县学 。在石子重的陪同下，游览其父朱松任尤溪县尉时燕居之所“韦斋”旧址，手书“韦斋旧治”四字刻石揭榜 。乾道九年，作《重修尤溪庙学记》，亲书“明伦堂”制匾悬挂于尤溪县学宫正堂 。从此天下学宫匾皆模此刻制悬挂 。
淳熙二年（1175年）正月，浙东学派领袖吕祖谦从浙江东阳来访朱熹，在寒泉精舍相聚一个半月，编次《近思录》成，史称“寒泉之会” 。五月，送吕祖谦至信州鹅湖寺（今鹅湖书院），陆九龄、陆九渊及刘清之皆来会，史称“鹅湖之会” 。鹅湖之会的直接动因是吕祖谦想利用这个机会调和朱、陆学说之间的矛盾 。在学术上，朱熹认为心与理是两个不同的概念，理是本体，心是认识的主体 。二陆主张心与理是一回事，坚持以心来统贯主体与客体 。朱熹与陆氏兄弟论辩、讲学达十日之久 。鹅湖之会并没有达到双方统一思想的目的，但使他们各自对对方的思想及其分歧有了进一步认识，也促使他们自觉不自觉地对自己的思想进行反省 。
淳熙五年（1178年），宋孝宗任朱熹知南康军兼管内劝农事 。淳熙六年三月，朱熹到任 。当年适逢大旱，灾害严重，朱熹到任后，即着手兴修水利，抗灾救荒，奏乞蠲免星子县税钱，使灾民得以生活 。十月，朱熹行视陂塘时，在樵夫的指点下找到白鹿洞书院的废址 。经朱熹的竭力倡导，到淳熙七年三月，白鹿洞书院很快修复 。朱熹在南康军任上，为白鹿洞书院殚精竭虑，不遗余力 。他曾自兼洞主，延请名师，充实图书，还请皇帝勅额，赐御书 。还置办学田，供养贫穷学子，并亲自订立学规，即著名的《白鹿洞书院教规》 。《白鹿洞书院教规》是世界教育史上最早的教育规章制度之一，对教育目的、训练纲目、学习程序及修己治人道理，都一一作了明确的阐述和详细的规定，它不仅成为后续中国封建社会700年书院办学的模式，而且为世界教育界瞩目，成为国内外教育家研究教育制度的重要课题 。
淳熙八年（1181年）二月，陆九渊来南康访朱熹，相与讲学白鹿洞书院 。八月，时浙东大饥 。因朱熹在南康救荒有方，宰相王淮荐朱熹赈灾，提举浙东常平茶盐公事 。为解救灾民，朱熹迅速采取了几项有力措施 。但因朱熹推行的荒政直接或间接损害了富豪劣吏的利益，上任不到三个月，朱熹已经处在他们一片漫骂和诋毁的包围中了 。朱熹因在浙东劾奏前知台州唐仲友不法，为唐之姻亲王淮所嫉，朱熹在浙东任职仅九个月即离任回家 。朱熹曾先后六次上状奏劾唐仲友不法，直指王淮与唐仲友上下串通勾结的事实 。迫于压力，王淮免去唐仲友江西提刑新任，另一方面改除朱熹为江西提刑，给不明真相的人造成朱熹劾唐仲友是为了夺取他江西提刑新任的假象 。朱熹只得以“填唐仲友阙不可”为由请祠归家 。最终唐仲友虽被免职，但却逃脱了罪有应得的极刑 。在弹劾唐仲友的过程中，朱熹表现出崇高的操守和气节 。
淳熙九年（1182年），朱熹52岁时，才将《大学章句》、《中庸章句》、《论语集注》、《孟子集注》四书合刊，经学史上的“四书”之名才第一次出现 。之后，朱熹仍呕心沥血修改《四书集注》，临终前一天朱熹还在修改《大学章句》 。朱熹将《四书》定为封建士子修身的准则，《四书》构成了朱熹的一个完整的理学思想体系 。元朝迄至明清，《四书集注》遂长期为历代封建王朝所垂青，作为治国之本，也作为人们思想行为的规范，成为封建科举的标准教科书 。对发展中华传统文化作出了杰出的贡献 。
淳熙十年（1183年），朱熹在武夷山九曲溪畔大隐屏峰脚下创建武夷精舍，潜心著书立说，广收门徒，聚众讲学 。淳熙十二年，朱熹到浙江，与陈亮展开义利王霸辩论，力陈浙学之非 。
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